Page 54 - Vol.31

Tech
Notes
技術專文

圖3、管式電解回收系統試驗模組 (pilot run kit) 圖4、鈷螯合樹脂處理/再生試驗模組 (pilot run kit) 表 4、第一階段電解還原鈷成品與 pH 控制範圍表

日期 2017/11/15 2018/1/10 2018/2/2 2018/3/21
pH監測
成品照片

水樣槽
流量計 去雙氧水
廢硫酸(5%)
pH感測器
控制pH 2.5~3.5 2.7~3.2 2.8~3.1 2.9~3.0
再生提濃
循環泵浦 廢液儲桶
電極設備
鈷螯合樹脂
表 5、二階段電解鈷成品、pH 控制、樣品濃度與電流效率比較表

日期 第一階段 第二階段
2017/11/15 2018/1/10 2018/2/2 2018/3/21 2018/5/3 2018/5/10
[4]
影響等…。針對此現象，文獻 建
圖5、實驗流程與結果分析說明
議對硫酸鈷溶液電解還原建議：pH
成品照片
值應控制範圍在3~5。另外過度添
加NaOH調整會使鈷金屬變成氫氧 第一階段實驗流程 第二階段實驗流程
化鈷(Co(OH) 2 )。其硬度大彈性差
容易脆裂。我們研判pH值可能為較 定量/確認鈷含量 備製樹脂再生廢液
重要的控制參數，故本研究就探討 控制pH 2.5~3.5 2.7~3.2 2.8~3.1 2.9~3.0 2.9~3.0 2.9~3.0
電解還原鈷之合適pH值。 設定pH控制 定量/確認鈷含量 樣品濃度 2300 2300 2300 2300 4600 4600
使用第一階
段所得最佳
針對電解還原金屬溶液從過往文 pH控制 電流效率(%) 36.4 33.0 42.3 44.4 55.3 55.6
進行電解還原 進行電解還原
[4]
獻 中指出：電解溶液金屬濃度越
高，電流密度越大，也越容易生成
緻密金屬沉積於陰極上。再從文 鈷成品分析 鈷成品分析 圖6、2018年3月21日電解還原鈷成品 圖7、2018年5月3日至5月10日密集電解還原鈷成品照片
[4]
獻 中發現，對於冶金技術中對鈷
之電解還原建議濃度約8~12%。 電流效率 資源耗用 電流效率 資源耗用
但先進製程之鈷廢水濃度相當低，
成品完整 成品純度 成品完整 成品純度
即使利用螯合樹脂提濃提鈷廢液至
1%~1.5% (10000~15000ppm)，
距離文獻之操作濃度參數建議
(8%~12%)仍有一段距離。而參考
[3]
台積液中求銅 經驗，利用新型管
式電解回收系統可處理低濃度銅離 計畫方法 破損碎片時立即停止，確保找出能
成功完整製作鈷金屬的最適合pH值
子(小於200ppm)。故可應用之以
控制。
克服低濃度離子之難題。
由前言和文獻探討中確認螯合樹脂
由文獻回顧中探討電解還原原理與 取得螯合樹脂後設置一小型鈷螯合 結果與分析 除時仍容易破損。故再調整加藥用 動以維持陰極成品之完整性。
搭配電解還原回收鈷之可行性。但
相關操作，我們找出電解還原鈷將 樹脂交換裝置，如 圖4。處理廢硫 NaOH濃度由45%改為5%以減少加
因實驗之初尚無法取得螯合樹脂， 在第一階段中隨著實驗進行，pH值
遇到的挑戰以及與對應克服方式， 酸鈷電鍍液得到再生提濃硫酸鈷並 入電解液時氫氧化鈷之生成。最後
且仍需先驗證電解還原鈷的成果以 逐步收斂時電解效率隨之由36.4%
但在過程中間添加NaOH調整pH值 進行檢測定量，再依照之前所得最 在第一階段，使用電鍍硫酸鈷廢液 pH值收斂約2.9~3時，已可做出完
及找出最佳pH值。故實驗流程分成 提高至44.4%。故在第二階段，
之控制範圍仍需要再確認。故此本 佳pH值控制進行定時電解還原。 為樣品時，針對pH值之控制實驗以 整鈷金屬棒，完整成型且剝離陰極 利用螯合樹脂備製之硫酸鈷為樣
研究選定用管式電解機組進行電解 兩階段進行。 及成品完整度資料如 表4 。 時維持完整光滑如 圖6 。
而電解還原實驗結果，除了從電流 品。以pH值控制在2.9~3之間於
還原硫酸鈷溶液，針對pH值控制去 先以廢硫酸鈷電鍍液樣品檢測定 效率以及成品完整性來評估之外， 實驗發現pH值一旦超過 2.5~3.5 實驗結果顯示，鈷電解還原先進製 107.5.3~107.5.10以密集方式進行
設計實驗，從成品完整狀況和電解 量後用管式電解回收實驗裝置， 更考量到後續實廠應用所需操作成 的範圍，其電解還原之成品就不易 程含鈷廢水時最佳pH值控制應約在 電解還原。而電解還原效率提高至
效率來找出最合適之pH值之操作範
如 圖3由於廢硫酸鈷電鍍液pH值約 本以及後續鈷金屬回收標準，加入 成型於陰極之上，故2.5~3.5的範 2.9~3之間。另外加藥的穩定會直 55.3~55.6%。成品亦做出完整表
圍。
2.3~2.5，故略為調整實驗之pH值 了資源耗用以及成品純度進行探 圍進行電解還原。隨著pH值逐步 接影響成品的完整度，故後續系統 面光滑之鈷金屬棒，且成果有重複
範圍為2~5。以定時之方式進行電 討。故本研究實驗流程與結果分析 收斂，電解還原鈷金屬逐漸成形， 設計亦需有穩定之pH值控制模式或 再現性，如 表5與 圖7 ，研判主要原
解還原，若水樣槽出現陰極鈷金屬 如 圖5所示。 但是成品在陰極仍有變色狀況且移 是有緩衝桶槽，避免加藥時pH值波 因為濃度提高所致。

54 300mm FABS FACILITY JOURNAL SEPTEMBER 2018 55