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 Notes
 技術專文


 圖3、管式電解回收系統試驗模組 (pilot run kit)  圖4、鈷螯合樹脂處理/再生試驗模組 (pilot run kit)  表 4、第一階段電解還原鈷成品與 pH 控制範圍表


                  日期           2017/11/15          2018/1/10          2018/2/2            2018/3/21
 pH監測
                  成品照片

 水樣槽
 流量計  去雙氧水
 廢硫酸(5%)
 pH感測器
                  控制pH         2.5~3.5             2.7~3.2            2.8~3.1             2.9~3.0
 再生提濃
 循環泵浦  廢液儲桶
 電極設備
 鈷螯合樹脂
              表 5、二階段電解鈷成品、pH 控制、樣品濃度與電流效率比較表

                  日期         第一階段                                                 第二階段
                             2017/11/15    2018/1/10    2018/2/2     2018/3/21    2018/5/3    2018/5/10
 [4]
 影響等…。針對此現象，文獻 建
 圖5、實驗流程與結果分析說明
 議對硫酸鈷溶液電解還原建議：pH
                  成品照片
 值應控制範圍在3~5。另外過度添
 加NaOH調整會使鈷金屬變成氫氧  第一階段實驗流程  第二階段實驗流程
 化鈷(Co(OH) 2 )。其硬度大彈性差
 容易脆裂。我們研判pH值可能為較  定量/確認鈷含量  備製樹脂再生廢液
 重要的控制參數，故本研究就探討  控制pH       2.5~3.5       2.7~3.2      2.8~3.1      2.9~3.0      2.9~3.0     2.9~3.0
 電解還原鈷之合適pH值。  設定pH控制  定量/確認鈷含量  樣品濃度  2300  2300       2300         2300         4600        4600
 使用第一階
 段所得最佳
 針對電解還原金屬溶液從過往文  pH控制  電流效率(%)  36.4       33.0         42.3         44.4         55.3        55.6
 進行電解還原  進行電解還原
 [4]
 獻 中指出：電解溶液金屬濃度越
 高，電流密度越大，也越容易生成
 緻密金屬沉積於陰極上。再從文  鈷成品分析  鈷成品分析  圖6、2018年3月21日電解還原鈷成品            圖7、2018年5月3日至5月10日密集電解還原鈷成品照片
 [4]
 獻 中發現，對於冶金技術中對鈷
 之電解還原建議濃度約8~12%。  電流效率  資源耗用  電流效率  資源耗用
 但先進製程之鈷廢水濃度相當低，
 成品完整  成品純度  成品完整  成品純度
 即使利用螯合樹脂提濃提鈷廢液至
 1%~1.5%  (10000~15000ppm)，
 距離文獻之操作濃度參數建議
 (8%~12%)仍有一段距離。而參考
 [3]
 台積液中求銅 經驗，利用新型管
 式電解回收系統可處理低濃度銅離 計畫方法  破損碎片時立即停止，確保找出能
 成功完整製作鈷金屬的最適合pH值
 子(小於200ppm)。故可應用之以
 控制。
 克服低濃度離子之難題。
 由前言和文獻探討中確認螯合樹脂
 由文獻回顧中探討電解還原原理與  取得螯合樹脂後設置一小型鈷螯合  結果與分析      除時仍容易破損。故再調整加藥用                  動以維持陰極成品之完整性。
 搭配電解還原回收鈷之可行性。但
 相關操作，我們找出電解還原鈷將  樹脂交換裝置，如  圖4。處理廢硫           NaOH濃度由45%改為5%以減少加
 因實驗之初尚無法取得螯合樹脂，                                                               在第一階段中隨著實驗進行，pH值
 遇到的挑戰以及與對應克服方式，  酸鈷電鍍液得到再生提濃硫酸鈷並             入電解液時氫氧化鈷之生成。最後
 且仍需先驗證電解還原鈷的成果以                                                               逐步收斂時電解效率隨之由36.4%
 但在過程中間添加NaOH調整pH值  進行檢測定量，再依照之前所得最  在第一階段，使用電鍍硫酸鈷廢液  pH值收斂約2.9~3時，已可做出完
 及找出最佳pH值。故實驗流程分成                                                              提高至44.4%。故在第二階段，
 之控制範圍仍需要再確認。故此本  佳pH值控制進行定時電解還原。  為樣品時，針對pH值之控制實驗以  整鈷金屬棒，完整成型且剝離陰極           利用螯合樹脂備製之硫酸鈷為樣
 研究選定用管式電解機組進行電解  兩階段進行。  及成品完整度資料如 表4 。      時維持完整光滑如 圖6 。
 而電解還原實驗結果，除了從電流                                                               品。以pH值控制在2.9~3之間於
 還原硫酸鈷溶液，針對pH值控制去  先以廢硫酸鈷電鍍液樣品檢測定  效率以及成品完整性來評估之外，  實驗發現pH值一旦超過  2.5~3.5  實驗結果顯示，鈷電解還原先進製  107.5.3~107.5.10以密集方式進行
 設計實驗，從成品完整狀況和電解  量後用管式電解回收實驗裝置，  更考量到後續實廠應用所需操作成  的範圍，其電解還原之成品就不易  程含鈷廢水時最佳pH值控制應約在  電解還原。而電解還原效率提高至
 效率來找出最合適之pH值之操作範
 如  圖3由於廢硫酸鈷電鍍液pH值約  本以及後續鈷金屬回收標準，加入  成型於陰極之上，故2.5~3.5的範  2.9~3之間。另外加藥的穩定會直    55.3~55.6%。成品亦做出完整表
 圍。
 2.3~2.5，故略為調整實驗之pH值  了資源耗用以及成品純度進行探  圍進行電解還原。隨著pH值逐步  接影響成品的完整度，故後續系統         面光滑之鈷金屬棒，且成果有重複
 範圍為2~5。以定時之方式進行電  討。故本研究實驗流程與結果分析  收斂，電解還原鈷金屬逐漸成形，  設計亦需有穩定之pH值控制模式或          再現性，如 表5與 圖7 ，研判主要原
 解還原，若水樣槽出現陰極鈷金屬  如 圖5所示。  但是成品在陰極仍有變色狀況且移    是有緩衝桶槽，避免加藥時pH值波                 因為濃度提高所致。



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