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TSMC/ Facility Published
2.4 當量點判定可能造成的誤差
在儀器誤差控制中,如何正確判定滴定終點是一個重 位,之後批次的添加量會根據回傳的電位做調整,如
果前後兩點電位差異不大下一點的加體積只會稍減,
要的課題,因為滴定終點的位置會影響儀器認知 H 2 O 2
完全反應所消耗的滴定液體積,進而影響計算出的濃 但如果前後電位差異是急遽上升,下一點的加體積則
度結果。實驗室型滴定儀會在開始滴定後會分批次 會銳減以避免錯過當量點,越接近當量點時滴定液添
添加滴定液,添加的體積會依照環境電位的來決定 加體機會越小直到最小添加體積直到滴定終點發生。
由初期的 500~600mV 隨著滴定液增加最後會上升至 滴定終點的位置發生在最小添加體積可以使分析結果
1000~1200mV,因為 1~3wt% 的 H 2 O 2 在稀釋後會提 接近理想化,因為一次添加較大量的滴定液會使滴定
曲線的訊號遺失而造成內插的結果與理想誤差變大
供反應槽 500~600mV 的電位,而濃度 1N 的 Ce(SO 4 ) 2
滴定液電位大約 1200mV 添加至反應槽後會將環境中 ( 圖 10)。
的H 2 O 2 反應去除,最後 H 2 O 2 完全反應完後過量的
Ce(SO 4 ) 2 後會使反應槽中的電位呈現 1200mV。 而線上的 ATRS 添加滴定液的方式會則是使用「預設當
量點位置模式」添加,在第一次預設的體積滴入以後的
實驗室型滴定儀添加滴定液的方式會以「動態滴定」 添加批次是不會根據回傳的電位做體積調整,而是以滴
模式添加,第一次添加會以預設的體積滴入並測量電 定參數「goal」的設定位置為目標依序遞減 ( 圖 11)。
圖 10:桌上型自動滴定儀 Mettler-T70 的滴定機制
圖 11:ATRS 的滴定機制差異
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