摘要
化學品供酸系統備援機制管理
聯通管路長時間靜置於化學品中，伴隨著不純物析出等品質風險，因此為確保緊急開啟聯通管路供應時不造成品質的異常，本文藉ICPMS及 particle counter數據解析聯通管路內化學品品質，最終透過化學品的flush達到去除不純物並經由晶圓測試結果驗證聯通管路品質。
The backup pipelines placed in chemicals for a long time were accompanied by quality risks such as the precipitation of impurities. Therefore, in order to ensure that there will be no quality abnormalities when emergency opening of backup pipeline. This article uses ICPMS and particle counter data to analyze quality of chemicals in pipelines. Through the flushing of chemicals to remove impurities and verify the quality of the pipeline through the wafer test results eventually.
1.前言
氣化系統的供應品質控管隨著各世代製程的演進越發得嚴格，維持嚴謹的品質是各世代各廠皆遇到的挑戰。平時正常運轉情況下維持穩定的品質是基本的要求，但工廠24小時生產不中斷的需求下，若發生化學品供應系統異常時，如何確保緊急狀況下，仍能保持與正常運轉相同的供應品質是各世代製程所要的基本訴求，而這也將是穩定運轉要精進的一大關鍵。
化學品其供應模式主要是藉由CDU(Chemical Dispense Unit)中PV(Pressure Vessel, PV)或Pump等將化學品運送至機台端，以F14A現行帆宣CDU PV機型設計，日常運轉的供應模式主要為PV供應，若PV失效時，PLC將自動切換至Pump供應，若第一道防線的Pump也無法維持供應的情況下，「化學品聯通管路」將成為化學品供應系統維持提供的最後一道防線。[4]
然而聯通管路平時僅有機台半年保養時才進行開啟，得以確保供應壓力等相關功能，但化學品長期呆管於管路內，即為所謂的dead zone，液體在流場中非常緩慢的或在某些區域無法流出，從各廠運轉經驗化學品長時間dead zone可能導致PFA管內Metal/Particle析出，若平常運轉即開啟聯通管路供應，雖然不會有管路呆管問題但長時間下來會導致不同機台間供應量失真，並且當quality issue發生時影響的機台數更多，因此本研究為避免半年保以及機台異常需開啟聯通管路時造成供應品質的疑慮及供應量能的考量，建立完善的聯通管理，可供氣化先進們參考。
2.文獻探討
2.1 機台供應量能評估
化學品供應主要依原物料供應模式可區分為Drum/Lorry/Mixing，其中供應量以Lorry/Mixing為大宗，以F14P4 H2O2為例，M211平均使用量達15,236liter/day，相較下以Drum供應平均用量最大的磷酸僅1,200liter/day，供應量的評估，最簡單的評估方式即是將兩個phase線上機台full run的用量相加後乘上安全係數，作為確認是否小於機台可供應的capacity。以pressure tank/vessel作動，從每次切邊後補液完至建壓完成所需的時間為1KPI所需的時間，透過一天最大容許運轉的KPI次數即可知道該系統一日最大供應量。因線上用量非線性，且full run的用量難以評估通常是以record High當代表，因此建議在評估自身KPI時也要考量安全係數，避免開啟聯通後卻因供應量不足給兩個Phase，反而導致影響範圍擴大。2022 F14A P2 H2SO4 Lorry桶槽發生排氣處理系統異常，讓LSC的水氣經由排氣By-pass 流回抽氣風管U-trap再流進硫酸桶槽。最後在供應側CDU的例行Sampling 逮到並確認供應品質金屬OOS，由於桶槽污染即便排空也無法立即回復原先供應品質，需不斷的使用化學品Flush，因此當下在確認供應量後立即先從P1 back up P2聯通供應，後續再對P2 Lorry做處理，成功大幅減少影響線上供應的時間，後續P2 Lorry 桶槽經過7天的Flush以及品質驗證後才再次上線供應，藉著聯通供應成功將減少影響線上的時間並爭取到時間進行機台的查修跟處理。
除了供應量這考量點外，化學品供應至機台端的壓力，也是評估聯通供應時的考量的項目，可藉由Darcy–Weisbach equation計算管路摩擦所造成的主要水頭損失(major losses)。[5]
其中，h=head lost; f=friction factor; L=length; D=diameter; V=average speed; g=gravitational acceleration。
若管路中包含突擴、突縮、彎管、等管線組件，則此部分所造成的壓損為次要損失(minor losses)。
其中，h=head lost; k=loss coefficient, V=average speed; g=gravitational acceleration最終將水頭損失代入能量守恆方程式，可以求得系統中流速壓力的理論值。
由於部分化學品使用是直噴於Wafer上的，供應的壓力也會是機台monitor的項目，要是壓力過低可能導致機台FDC警報，由於聯通供應，管路的長度變得比之前更長，需額外考量壓損。F14A曾因機台更換閥件欲使用聯通管路開啟供應CX2%，但因壓力震盪導致CMP機台FDC警報觸發影響線上生產。因此理論值去判斷是否需要在聯通開啟時做源頭調壓，避免機台因壓力震盪而導致FDC alarm 進而影響產品生產。
2.2 化學品不純物來源
F14A現行化學品供應系統除IPA以金屬管供應外，其餘皆使用PFA(Perfluoroalkoxy alkane)做為供應管材，PFA為全氟烷氧基烷烴是含氟聚合物，其具有極高的抗化能力且具有良好的潔淨度。即便如此PFA管材中的metal及particle仍有可能隨著時間溶出，Seastar Chemicals的Brad McKelvey曾將各種常見的含氟聚合物針對潔淨度進行研究，將PFA、FEP、PTFE與TFM(修飾過的PTFE)浸置在50℃下2%硝酸/1%氫氟酸的混酸溶液中2週，再來分析酸液中的金屬含量，ICP-MS分析結果如表1所示。[1][3]
| 元素 |
PFA (pg/cm2) |
FEP (pg/cm2) |
TFM (pg/cm2) |
PTFE (pg/cm2) |
|---|---|---|---|---|
| B | 5 | 1 | <20 | <20 |
| Ca | 5 | 8 | 60 | 50 |
| Fe | 4 | 9 | 90 | 80 |
| Zn | 1 | 1 | 8 | 30 |
| Na | 2 | 2 | 40 | 30 |
| Mg | 1 | 1 | 30 | 10 |
| Cu | <1 | 1 | 30 | 10 |
| Pb | <1 | <1 | 1 | <1 |
| Al | 4 | 2 | 90 | 50 |
| K | <1 | <1 | <30 | <30 |
| Cr | 1 | 3 | 8 | 6 |
| Ni | 4 | 8 | 30 | 20 |
可以看到PFA擁有最佳的潔淨度表現，但是仍有Metal不純物的風險，從Entergris針對PFA不同型號產品進行表面粗糙度量測(Surface Roughness)如圖1可以看出PFA管路並非完全光滑，因此管路內不論是製造時附著的Particle或是後續磨耗腐蝕等，都可能產生Particle並造成品質控制上的風險，隨著製程不斷演進對於化學品的品質要求只會更加嚴格，因此針對聯通管路中的化學品長時間靜置，務必進行化學品Flush以確認供應品質符合廠區SPC，避免造成Quality issue。[2]
圖1：PFA451、450 Surface Roughness
3.實驗方法
3.1 聯通管路化學品flush與週期
藉由文獻回顧得知，化學品呆管可能存在品質風險，因此現行F14A藉由FAM(Facility asset management)建立半年保養工單，每當到了半年的週期時間一到，即開啟聯通管路進行flush，flush的量則是依化學品聯通管路的長度不同而有所區分，目標為將管路內的化學品完全置換，以管長為100M，管徑為 1吋的聯通管路為例，須flush大於11.9L才能將管路內的化學品置換掉，並針對Flush前後進行管內化學品品質的驗證分析比較。
3.2 聯通管路化學品中金屬分析
於上文文獻回顧提及即便是潔淨度最佳並廣泛使用的PFA管路，化學品靜置的情況下也存在金屬等不純物的風險。使用化學品排放洗淨(Flush)能有效去除不純物殘留，因此將藉由化學藥液Flush並執行手動取樣，由台積實驗室CHAD以ICP-MS(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry)分析藥液中13種金屬元素殘留量，因不同化學品物料COA總金屬(Total Metal)不同，會以現行CDU bi-weekly routine offline量測data為baseline並依Flush開始前中後收集數據。
3.3 聯通管路化學品中Particle分析
化學品中Particle使用UltraChem® 40液體粒子計數器(圖2)進行實驗量測，因不同化學品物料COA particle count不同，將無法比較，將採取inline量測記錄flush前後與PA量測數據關係。並與CDU供應中Filter後所測得之PA data進行比較，確保聯通管路供應品質與現行相同。
圖2：UltraChem® 40液體粒子計數器
3.4 聯通供應於晶圓測試方法
在確認金屬不純物&Particle分析皆與過往供應品質相匹配後，將與線上進行pi run，以限時上線供應方式，測試使用於晶圓後透過晶圓KLA & offline PA分別確認供應品質及晶圓是否有缺陷，以此來驗證聯通管路化學品，在系統異常時可用於線上供應之依據。
4.結果與分析
4.1 聯通化學品金屬量測
F14A P3&P4 H2O2供應商為關東鑫林，因物料COA偵測極限與廠區內實驗室不同。以F14A灌前量Baseline約落在13ppt，總計13種金屬。將聯通管路送測檢驗如表2所示，將管路Flush前樣品與生產批號比對，發現金屬元素鈉、鋁、鈣、鉀較原物料COA高，並在Flush後量測13種金屬殘留都小於廠區的偵測極限，顯示在未執行管路Fulsh前有殘餘未完全洗淨之金屬殘留。
| Samplig_point | H2O2 31% | |||||||
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| Metdod | 直測 | |||||||
| 分析機台 | 8800 (P6-Lab) | |||||||
| Unit | ppt | |||||||
| Criteria | 偵測極限 | Spec. | Control limit | Pre alert | P3 H2O2 COA | P4 H2O2 COA | 管路FLUSH前 | 管路FLUSH後 |
| Na | 1 | 30 | 24 | 3 | 6 | 6 | 2.550 | 1 |
| Mg | 1 | 20 | 16 | 4.6 | 2 | 2 | 1 | 1 |
| Al | 1 | 20 | 16 | 8.1 | 2 | 2 | 1.148 | 1 |
| Ca | 1 | 30 | 24 | 10 | 2 | 2 | 1.208 | 1 |
| Cr | 1 | 20 | 16 | 3.4 | 2 | 2 | 1 | 1 |
| Fe | 1 | 20 | 16 | 6.7 | 2 | 2 | 1 | 1 |
| Co | 1 | 10 | 8 | 3.9 | 5 | 5 | 1 | 1 |
| Ni | 1 | 20 | 16 | 2.2 | 2 | 2 | 1 | 1 |
| Cu | 1 | 20 | 16 | 3 | 2 | 2 | 1 | 1 |
| Zn | 1 | 20 | 16 | 7.3 | 2 | 2 | 1 | 1 |
| Ag | 1 | 10 | 8 | 3 | 2 | 2 | 1 | 1 |
| Pb | 1 | 10 | 8 | 2.1 | 2 | 2 | 1 | 1 |
| K | 1 | 20 | 16 | 6.3 | 5 | 5 | 2.365 | 1 |
4.2 聯通化學品particle量測
H2O2 COA PA 0.04μm如圖3所示，以M303 COA數據平均0.04μm PA數量為6.45，因CDU供應有Filter因此除了聯通管路外額外量測CDU供應時PA baseline，量測為每小時5筆並連續量測4小時，從圖4的結果可以看到聯通前的0.04μm PA平均達90，經過管路FLUSH後0.04μm PA為3.06，與CDU Baseline 2.72 品質相同，且較原物料COA來的好，原因是機台內有FITER因此較原物料COA PA低為合理的，但FLUSH前的PA遠高於COA以及現行供應的baseline若直接供應至線上可能造成tool PA上升。
圖3：H2O2(L13330607)COA 0.04μm PA
圖4：聯通管路PA量測DATA
4.3 聯通開啟與線上PI RUN結果
在H2O2聯通管路經過Flush，並經過ICPMS&UC-40分別量測金屬不純物及化學品中PA。經廠內製程確認與CDU供應baseline品質相符後，與線上進行H2O2聯通管路的供應PI-RUN，分別得到表3 PA和表4 KLA量測結果。PI RUN期間為開啟聯通管路供應6小時，由線上收集相關數據，從KLA 結果確認無特殊缺陷或特殊分布，且粒徑檢測皆在範圍內與過往CDU供應品質一致。無論KLA和PA結果皆符合供應品質。
| Function | SPC Chart/offline PA | Results |
|---|---|---|
| WET |  |
comparable |
| WET | |
comparable |
| Function | SPC Chart/KLA Map | BSL | Results |
|---|---|---|---|
| WET |  |
 |
comparable |
| WET |  |
 |
comparable |
| WET |  |
 |
comparable |
| WET |  |
 |
comparable |
| WET |  |
 |
comparable |
| WET |  |
 |
comparable |
| WET |  |
 |
comparable |
| WET |  |
 |
comparable |
| WET |  |
 |
comparable |
| WET |  |
 |
comparable |
5.結論
- PFA管路在化學品長期靜置情況下，metal不純物及PA都有可能隨時間析出產生。
- 藉由管路flush前後metal分析結果，flush前總金屬不純物為16.2ppt經flush後為13ppt，減少24%金屬不純物。且PA量測0.04μm PA也大幅度從平均90EA降至3EA。
- 經由管路內FLUSH可以去除不純物及PA，並經過線上PI RUN檢驗確認供應品質無虞。
- 若有長期IDLE管路於啟用前須進行FLUSH，可能會遇到相同於聯通管路靜置導致供應品質疑慮的情形。
參考文獻
- Challenges in Advanced Contaminant Management from Materials Science Perspective(DAIKIN HAMADA).
- McKelvey,“Contamination Control for Trace Element Analysis.”Paper presented at the 2016 Winter Conference on Plasma Spectrochemistry, Tucson, AZ, Jan. 2016.
- Introduction to Entegris Integra PFA valve, tubing and fitting, Kyle Yang, September2022
- Chemical基礎課程_V2, 台積廠務學院, 2021。
- Flow dead zone analysis and structure optimization for the trefoil-baffle heat exchanger, Ke Wang, June 2019.
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